三种微量残炭测定方法的实验装置和过程简介

一、康氏法

实验装置:康氏残炭测定仪。所用瓷坩锅的外口径为46～49mm,高37～39mm,容积为29～31mL。

实验过程:用恒重好的瓷坩锅称取油样后,将瓷坩锅放入仪器的内铁坩锅内,加盖。用煤气喷灯加热,控制预点火阶段的时间在(10±1.5)min;当有油烟冒出时,点火,控制燃烧阶段的时间在(13±1)min;当燃烧过程结束后,再进行7min的强火煅烧。自然冷却15min后,取出瓷坩锅,置于干燥器中冷却40min后称重。

二、微量法

实验装置:微量残炭测定器（微量法)所用玻璃样瓶的容积为2mL,外径约12mm,高35mm。

实验过程:将称取油样的样瓶放在样瓶支架上,置于温度低于100℃的仪器炉膛内,盖上炉盖。用流量为600mL/min的氮气吹扫10min;将氮气流量降为150mL/min后,令加热炉以10～15℃/min的速率升温至500℃并维持15min;停止加热,在流量为600mL/min的氮气吹扫下冷却;待炉温降至250℃以下时,取出样瓶,冷却后称重。

三、电炉法

实验装置:电炉残炭测定仪。所用瓷坩锅的外口径为30mm,高41mm,容积约为13mL。

实验过程:用恒重好的瓷坩锅称取油样后,将瓷坩锅放入温度为(520±5)℃的电炉空穴内,加盖。当有油烟由坩锅盖的细孔中逸出时,点燃;燃烧过程结束后,盖上空穴盖,进行煅烧;当总加热时间到30min时取出瓷坩锅,在空气中冷却2min后,置于干燥器中冷却,40min后称重。